導(dǎo)語：如何才能寫好一篇色譜分析法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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1．1液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)接起來使用，即把色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜的強定性能力結(jié)合起來，在氨基酸分析中得到了廣泛的應(yīng)用。與一般的液相色譜法相比，液—質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不但可分離各種氨基酸，而且可以對未知的氨基酸成分進行鑒定;由于使用質(zhì)譜儀作為檢測部件，還可以不用對樣品進行衍生。王萍等采用高效液相色譜—電噴霧質(zhì)譜法鑒定出了青稞幼苗提取物中的13種氨基酸，證明是一種理想的全譜氨基酸分析方法。Maoetal也利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定了生物樣品中6種硒代氨基酸。此外，串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在氨基酸分析中的應(yīng)用也受到了關(guān)注。湯新星等基于高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜及固相萃取技術(shù)，建立了分析大鼠血漿中氨基酸的方法，為篩選新的急性輻射損傷標記物提供了實驗依據(jù)。

1．2氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)氨基酸也可通過氣相色譜法進行分離，但氨基酸沸點高，必須通過衍生化處理成為低沸點、易氣化的化合物，再利用試樣中各組分在兩相間的分配系數(shù)不同進行分析。目前最常用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對氨基酸進行檢測。王建等利用鹽酸把菌體蛋白水解成氨基酸，再通過分離、濃縮、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物進行氣相色譜分離和質(zhì)譜法檢測，獲得了15種菌體蛋白氨基酸的13C標記豐度信息。李長田等采用氣相色譜—質(zhì)譜法測定了松茸子實體和液體發(fā)酵菌絲體氨基酸等物質(zhì)，結(jié)果表明，松茸子實體和發(fā)酵菌絲體二者氨基酸的種類相同，但發(fā)酵菌絲體中某些氨基酸的含量高于子實體中的含量。Mudiametal則首次應(yīng)用固相微萃取—氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定了尿液和毛發(fā)中的20種氨基酸，在分離前采用氯代甲酸乙酯對氨基酸進行柱前衍生化處理，該方法靈敏、快速。

1．3超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)是色譜分析技術(shù)的最新發(fā)展成果之一，與常規(guī)高效液相色譜相比，最主要的差別是采用了超微細度的固定相顆粒，因而單位柱長的柱效大大提高，實際使用中就可用更短的色譜柱達到常規(guī)色譜柱的分離效果，使得整個分析時間大大縮短。該技術(shù)已應(yīng)用于許多樣品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孫言春等利用超高效液相色譜法測定了史氏鱘、達氏鰉和小體鱘卵中17種氨基酸的含量，完成一次分析僅需10min。超高效液相色譜法還被應(yīng)用于快速分析和鑒定3種生菜中的氨基酸，并發(fā)現(xiàn)了10種由已知氨基酸和倍半萜內(nèi)酯所形成的新結(jié)構(gòu)單元，為生菜等植物所具有的潛在生物活性找到科學依據(jù)。

2蛋白質(zhì)分析

蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，幾乎參與生命活動的每一環(huán)節(jié)，在機體的生長、發(fā)育、代謝、衰老等過程中發(fā)揮重要作用。但蛋白質(zhì)種類很多，在分子量大小、帶電性、分子結(jié)構(gòu)和生物特異性等方面均有很大差異。因此在分離模式、定量和定性方法上都有很大差別。根據(jù)分離原理的不同，用于蛋白質(zhì)測定的液相色譜法主要可分為反相色譜法、排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、疏水相互作用色譜法和逆流色譜法等。此外，還包括基于色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)等發(fā)展而來的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、多維液相色譜法和超高效液相色譜法等。目前用于生物樣品中蛋白質(zhì)檢測的主要方法及其典型應(yīng)用見表2。

2．1反相色譜法反相色譜法主要利用被測組分對極性流動相和非極性固定相的作用力不同加以分離。這種分離系統(tǒng)在液相色譜分離模式中使用最為廣泛。對于生物大分子、蛋白質(zhì)及酶的分離分析，反相液相色譜正受到越來越多的關(guān)注。Silvaetal采用反相色譜—質(zhì)譜技術(shù)分離測定了人血清中的11種常規(guī)蛋白的濃度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色譜柱，建立了測定牛奶中主要蛋白質(zhì)(4種酪蛋白與乳清蛋白)的反相高效液相色譜法，在波長214nm處對分離后的蛋白質(zhì)進行紫外檢測。于海洋等則用納升級反相液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)分析了錦燈籠果實提取物中蛋白質(zhì)的酶解產(chǎn)物，鑒定得到60種蛋白質(zhì)，其中與抗氧化相關(guān)的蛋白質(zhì)有3種。

2．2排阻色譜法排阻色譜法是根據(jù)被測組分在固定相中的滲透能力不同而分離的。這種色譜法采用多孔性凝膠為固定相，較小的分子較易被保留，因而是依照分子量的大小順序出峰。生物體中各種蛋白質(zhì)分子量常常差異很大，很適合用排阻色譜法進行分離。利用排阻色譜法將溶液中的蛋白質(zhì)按照分子量大小進行分離，再配合特征波長的紫外檢測器，可有效地將目的蛋白捕獲并測定。Bondetal借助排阻色譜技術(shù)，并配合雙波長紫外檢測，研究了在不同環(huán)境條件下IgG1單克隆抗體的含量水平及聚合降解等特性。重組人白介素-1受體拮抗劑蛋白的測定也可采用這種方法，在0．018－2．4mg•mL－1范圍內(nèi)，該方法的線性關(guān)系良好，回收率為99．1%，相對標準偏差為1．09%。

2．3離子交換色譜法離子交換色譜法主要是利用蛋白質(zhì)在pH值高于或低于等電點時可分別帶負電荷和正電荷的特點而進行分離。不同蛋白質(zhì)組分離子對作為固定相的離子交換劑的交換能力不同，保留時間也不同。在大孔硅膠表面通過聚合鍵入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨制得的強陰離子交換色譜填料，可用于雞蛋中卵清蛋白的分離純化，所需時間在20min之內(nèi)。隋少卉等則用強陽離子交換色譜分離了肝癌細胞中磷酸化蛋白，并與等電聚焦技術(shù)進行比較，結(jié)果表明，在分離效果方面前者優(yōu)于后者，但在定量分析的穩(wěn)定性方面，后者則優(yōu)于前者。在多維色譜分離系統(tǒng)中，離子交換色譜常被作為第一維，以實現(xiàn)對蛋白質(zhì)混合物的預(yù)分離。

2．4液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)蛋白質(zhì)在紫外區(qū)有吸收，因此在分離之后可以不經(jīng)衍生直接用紫外檢測器測定，但紫外檢測器對蛋白質(zhì)的鑒定能力差。液質(zhì)聯(lián)用法兼具強分離和強定性能力，而且靈敏度高，更適合于復(fù)雜蛋白質(zhì)的分析。各種類型的色譜分析法都可與質(zhì)譜法聯(lián)用，實現(xiàn)對蛋白質(zhì)的高效分析。這種色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已用于毛白楊次生維管系統(tǒng)蛋白、人體腸組織運輸?shù)鞍缀途铙w蛋白等的分析測定。

2．5多維高效液相色譜法多維高效液相色譜法是利用兩根或多根性質(zhì)不同的色譜柱，通過一定的接口和切換技術(shù)進行不同色譜分離模式的組合，完成對復(fù)雜樣品中待分析組分的分離。與一維液相色譜相比，多維液相分離系統(tǒng)具有更高的峰容量和分離能力，因而已在蛋白質(zhì)分析和蛋白質(zhì)組學研究中得到越來越多的應(yīng)用。其中，離子交換色譜—反相高效液相色譜是最常用的分離系統(tǒng)。血漿中高豐度蛋白質(zhì)的存在嚴重干擾低豐度蛋白質(zhì)的檢測，利用強陰離子交換色譜—反相高效液相色譜二維液相色譜技術(shù)，可使血漿蛋白質(zhì)得到充分分離，再借助串聯(lián)質(zhì)譜對血漿中的高豐度蛋白質(zhì)進行色譜定位并去除。

2．6超高效液相色譜技術(shù)超高效液相色譜技術(shù)已用于大鼠肝組織、人體膜組織蛋白及奶粉等生物樣品中蛋白質(zhì)的快速檢測。Jietal建立了超高效液相色譜—多反應(yīng)監(jiān)測串聯(lián)質(zhì)譜法，可同時測定3種人細胞膜運輸?shù)鞍?，線性范圍為0．2－20μg•mL－1，精密度和準確度均可控制在15%以下，為膜蛋白在人體內(nèi)外表達的研究提供幫助。Zhangetal把超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于嬰幼兒配方奶粉和乳清蛋白濃縮物中牛乳清蛋白含量的測定，該方法的回收率、重現(xiàn)性和檢出限均符合實際樣品測定的要求。

3小結(jié)

篇2

【關(guān)鍵詞】氣相色譜；生油巖；熱解；生油豐度

最近幾年，在生油巖評價方面，熱解分析方法發(fā)揮出了越來越重要的作用。熱解分析法的原理為：在惰性氣體中對干酪根或全巖進行加熱后，樣品降解程度會發(fā)生改變，使用檢測器對加熱產(chǎn)生的物質(zhì)進行檢測，得出總產(chǎn)物產(chǎn)率和演化率，同時連接質(zhì)譜儀和氣相色譜儀，還能詳細檢測出熱解產(chǎn)物的組成成分。本次研究主要分析了熱解氣相色譜分析方法在生油巖評價中的具體應(yīng)用方法。

一、樣品分析

（一）熱解

稱取100mg粉碎巖樣或0.5mg干酪根，在惰性氣體（氦氣）中進行加熱。第一步：快速加熱。將樣本置于爐中，快速加熱到359攝氏度，升溫速度90攝氏度/分，達到規(guī)定溫度后保持10min。在此溫度條件（359攝氏度）下，樣本中的有機質(zhì)會被提取出來，該物質(zhì)類似于溶劑抽提物。第二步，再將樣品升溫至700攝氏度，升溫速度28攝氏度/分。在這一過程中，干酪根發(fā)生熱分解。與持續(xù)加熱相比，該方法能更好地分離干酪根熱解產(chǎn)物和熱抽提物。

使用氦氣將干酪根熱解產(chǎn)物、熱抽提物送入同一熱區(qū)。把氣流平均分為2份，一份送入捕集系統(tǒng)、一份送入火焰離子檢測器。通過火焰離子檢測器，可監(jiān)測到樣品加熱時揮發(fā)有機化合物的演化過程；捕集系統(tǒng)可對干酪根熱解產(chǎn)物、熱抽提物分別進行收集、分析。迅速加熱捕集器至300攝氏度，恒溫2分鐘，讓有機化合物（重烴類）充分地釋放出來，然后使用氣相色譜法對其豐度、生產(chǎn)類型及成熟度進行分析。

（二）氣相色譜分析

選用2根長度分別為15m和20m的內(nèi)部刷有涂料OV-101的熔融SiO2毛細管柱，管柱內(nèi)徑為0.32mm，在管柱內(nèi)進行氣相色譜分析。操作條件：全樣在-10攝氏度、分離干酪根在-50攝氏度條件下恒溫2min，然后迅速升溫到270攝氏度，升溫速度為8攝氏度/分，然后恒溫保持4至8分鐘，直至餾出n-C31。分析干酪根熱解產(chǎn)物和熱抽提物，總共用時在1.5小時左右。熱解氣相色譜分析流程，如圖1所示。

二、生油豐度

在熱解氣相色譜圖中，反映了干酪根或巖石樣品在加熱過程中有機化合物的演化。通常，有機化合物演化為一條曲線（2個并行峰）。其中峰1（即低溫峰）表示揮發(fā)出的游離有機物，其類似于溶劑抽提物；峰2（即高溫峰）表示干酪根熱分解揮發(fā)出的有機物。計算2個峰覆蓋的面積，并求積分即可估算出有機質(zhì)抽提數(shù)量，以及干酪根生產(chǎn)烴類化合物的潛力。從峰1揮發(fā)出的烴類化合物含量，可計算出生油豐度。生油原始豐度（即生油潛力）可通過計算峰2熱分解有機質(zhì)含量與峰1熱抽提物含量之和獲得。

沉積物的礦物成分可能對生油巖豐度評價結(jié)果產(chǎn)生影響。這是因為在層間或表面效應(yīng)影響下，沉積礦物可能滯留，或者改變有機化合物成分。要明確沉積礦物滯留特性，可應(yīng)用n-C20、伊利石、蒙脫石、石英、方解石進行熱解氣相色譜分析。獲得的熱解色譜圖如圖2所示。從圖2可看出，這些礦物會對n-C20的釋放產(chǎn)生延遲作用，n-C20的總產(chǎn)率變化不大。

注：1～6分別表示n-C20、方解石、蒙脫石、石英、高嶺石、伊利石。

三、生油巖成熟度

在峰2達到最大檢測應(yīng)答值時，將其熱解溫度表示為Tmax。通過對給定加熱速度進行實驗驗證，顯示生油巖成熟度與Tmax密切相關(guān)，二者呈正相關(guān)，即成熟度隨Tmax值的增大而增大。在熱解作用下獲得的全化學參數(shù)（Tmax、其他參數(shù)）均依賴于成熟度和干酪根類型。通過煤素質(zhì)孢子體、鏡質(zhì)體Tmax與成熟度關(guān)系曲線，可得出在任何加熱速度、成熟度，都會使Tmax發(fā)生明顯變化。Tmax的這種變化主要與巖石中所含有干酪根組分的相對含量，以及干酪根組分標準化熱解產(chǎn)率有關(guān)。雖然干酪根類型與Tmax有直接關(guān)聯(lián)，但Tmax仍可作為相對成熟作用的重要參數(shù)。在不知道干酪根組分的前提下，任何Tmax值都不能用以衡量生油巖的成熟度。

四、生產(chǎn)類型

通過分析干酪根峰2，可確定樣品生產(chǎn)類型或干酪根類型。通過干酪根熱解產(chǎn)物明確生產(chǎn)類型，能有效避免以前采用的有機巖石學方法在評價生油巖氧指標中的缺陷。干酪根熱解色譜圖上出現(xiàn)的所有信息都可以作為區(qū)別不同類型有機質(zhì)的指紋。通過對杜阿拉盆地、格林河頁巖進行熱解氣相色譜分析，發(fā)現(xiàn)格林河頁巖干酪根中，主要含有藻類殘余物、微體水生生物，為富氫貧氧生油干酪根（1型）。

總結(jié)

目前，熱解氣相色譜分析法已經(jīng)成為了一種快速評價生油巖的方法，干酪根及全巖樣均能采用此法進行分析，其能提供準確的生油豐度、有機質(zhì)成熟度、烴類物質(zhì)生產(chǎn)類型信息。采用熱解氣相色譜分析法評價生油巖潛力的最大優(yōu)勢在于，其能對明確生產(chǎn)類型、確定污染。需要注意的是，在對全巖樣品進行分析時，要格外小心，以免加熱過程中發(fā)生礦物有機質(zhì)反應(yīng)，從而影響結(jié)果的準確性。

參考文獻

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【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；羅紅霉素膠囊；鑒別；相關(guān)物質(zhì)檢查；含量測定

【中圖分類號】R917【文獻標識碼】A

【文章編號】2095-6851（2014）05-0504

1前言

高效液相色譜分析法在中國藥典所有分析方法中所占比例遠遠低于同時期發(fā)達國家的藥典，如美國藥典，英國藥典等。中國藥典1985年版第一次作為一種藥物分析法載入藥典，并從1995年版起被廣泛用于對抗生素藥品的質(zhì)控分析，同時在藥典所有分析方法中，它也是發(fā)展最快的。本法具有高效、高速、高靈敏度的特征，廣泛用于藥品的含量測定，雜質(zhì)檢查及定性分析等方面，是一種理想的藥品分析方法。

抗生素的分離、分析和含量測定是藥物分析中較困難的領(lǐng)域，采用較多的方法是微生物法，分光光度法和化學方法，但所需時間較長，專一性較差。對結(jié)構(gòu)、組分等較清楚的抗生素藥物，高效液相色譜分析將逐步取代傳統(tǒng)的生物測定。目前，各國藥典中應(yīng)用高效液相色譜分析技術(shù)，對抗生素進行質(zhì)量控制的項目包括鑒別、組分分析、含量測定和相關(guān)物質(zhì)測定等。為了保證此分析方法具有高度的重現(xiàn)性，在建立方法時應(yīng)充分考慮各種因素對試驗結(jié)果的影響，并在此基礎(chǔ)上選擇合理的指標，建立適當?shù)南到y(tǒng)適應(yīng)性試驗方法。

羅紅霉素為新一代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。中國藥典2000年版收載，采用微生物效價測定其含量，不僅操作時間長，且操作繁瑣，影響因素較多，現(xiàn)行版藥典采用高效液相色譜法對其進行鑒別，有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測定，該法具有操作簡便、快捷、靈敏度高、結(jié)果準確等特點，從而為控制羅紅霉素膠囊的質(zhì)量提供了切實可行的方法。

2試驗部分

2.1儀器和試藥

儀器：高效液相色譜儀，電子天平，超聲波脫氣機，抽濾機。

試藥：純化水，色譜純乙腈，分析純的磷酸二氫銨和三乙胺。

羅紅霉素對照品標示量94.7%，批號130557-201103，由中國食品藥品檢定研究院提供，

紅霉素標準品批號：130307-200716，由中國藥品生物制品檢定所提供，

樣品由上?，F(xiàn)代哈森（商丘）藥業(yè)有限公司提供，批號13010101，13010102，13010103。

2.2色譜條件

色譜柱：WelchromTMC18柱 （4.6×250mm Column 5-Micron）

流動相：0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至6.5）-乙腈（65：35）

流速：1.0ml/min進樣量：20ul檢測波長：210nm柱溫：室溫

在此色譜條件下羅紅霉素保留時間約為14分鐘

2.3流動相配制

稱取磷酸二氫銨10.02g，加水1300ml使其溶解，并用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至6.5，最后加入730ml色譜純乙腈，混勻，濾過即得。

2.4溶液的制備

2.4.1含量測定項下對照品溶液的制備：精密稱取羅紅霉素對照品25.mg置25ml量瓶中，加流動相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.4.2含量測定項下供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細，精密稱取適量（約相當于羅紅霉素50mg）置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲助溶20分鐘，并稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.3有關(guān)物質(zhì)檢查項下供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細，精密稱取適量（約相當于羅紅霉素100mg）置50 ml量瓶中，加流動相適量，超聲助溶20分鐘，并稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.4有關(guān)物質(zhì)檢查項下對照溶液的制備：精密量取2.4.3項下供試品溶液1ml置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。

2.5樣品的鑒別

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按“2.4.2”項下方法制備，照“2.2”項下的色譜條件在含量測定項下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致，結(jié)果見表1

表1羅紅霉素膠囊樣品3批鑒別結(jié)果

樣品批號 供試品溶液主峰保留時間（t） 對照品溶液主峰保留時間（t）

130101011301010213010103

14.0814.0714.09

14.08

通過表1得出該3批樣品的鑒別均符合規(guī)定。

2.6樣品的有關(guān)物質(zhì)檢查

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按“2.4.3”“2.4.4”項下方法制備，照“2.2”項下的色譜條件，取對照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成份分色譜峰的峰高約為滿量程的20%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成份峰保留時間的4倍。標準規(guī)定除與羅紅霉素峰相對保留時間為0.30之前的峰外，單個雜質(zhì)峰面積應(yīng)不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和應(yīng)不得大于對照溶液主峰面積的4.5倍（4.5%），結(jié)果：該3批樣品的單個最大雜質(zhì)峰的面積占對照溶液主峰面積均為：0.5%，因而所有單個雜質(zhì)的峰面積均沒有大于對照溶液主峰面積的1.5%，各雜質(zhì)峰面積的和占對照溶液主峰面積分別為：2.7%，2.4%，2.3%均沒有大于對照溶液主峰面積的4.5%，即該3批樣品的有關(guān)物質(zhì)均符合規(guī)定。

2.7樣品的含量測定

取羅紅霉素膠囊樣品3批，按 “2.4.2”項下方法制備，照“2.2”項下的色譜條件，精密量取20ul注入色譜儀，另取“2.4.1”項下的對照品溶液同法測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算樣品中羅紅霉素的含量，同時與微生物檢定法進行比較，兩者無明顯差異，結(jié)果見表2

表2羅紅霉素膠囊樣品3批含量測定結(jié)果

樣品批號 HPLC（%） 微生物法（%）13010101 100.8 100.713010102 100.6 100.513010103 101.1 100.8

3討論

3.1羅紅霉素膠囊的高效液相色譜分析一般可選用紫外檢測器，在ODS反相色譜分析模式中進行分析，雖然堿性的羅紅霉素易導(dǎo)致色譜峰的拓寬與拖尾，但通過用三乙銨調(diào)節(jié)流動相的PH值至6.5，在流動相中加入一定量的胺鹽，選用乙腈作強溶劑來提高柱效等措施，通常可達到預(yù)定的分析目的。

3.2述試驗結(jié)果表明，高效液相色譜法在抗生素的鑒別，有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測定中的分析應(yīng)用，能夠準確鑒別抗生素的真?zhèn)?，檢查抗生素的有關(guān)物質(zhì)及反應(yīng)抗生素的主成分含量，并使得檢驗同期明顯縮短，其方法優(yōu)于生物效價測定，具有操作簡便，結(jié)果準確的優(yōu)點。

參考文獻

[1]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典[S]二部.北京：化學工業(yè)出版社，2010.

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關(guān)鍵詞：220KV變壓器色譜異常故障分析和處理

中圖分類號： TM4文獻標識碼： A 文章編號：

引言：變壓器色譜異常會嚴重的影響帶電機器的正常運轉(zhuǎn)，不管是企業(yè)的生產(chǎn)還是居民的生活都會受到一定的限制和干擾。變壓器內(nèi)部如果出現(xiàn)一些潛伏性的故障可以通過在變壓器油里面溶解一定的氣體來詳細分析，這一方法還可以判斷故障的嚴重程度。一旦發(fā)現(xiàn)故障可以通過電氣檢測以及解體檢查來分析故障原因，針對具體的問題找出問題的處理和解決辦法。

1，變壓器色譜異常情況

本文當中的220kV變電站中的第1號主變壓器是SFPS-120000 /220型號的，它是通過YNyn0d11的方式進行接線連接的，這一型號的變電器是由沈陽變壓器廠生產(chǎn)出來的，正式投產(chǎn)的年份是1968年，這一變壓器正式運行之后又經(jīng)過了兩次規(guī)模較大的改進處理，變壓器的線圈是在1994年時更換掉的，改造之后的變壓器的容量也從90 MVA 增加到了120 MVA，2007 年的時候又經(jīng)過一次大規(guī)模的整修，這次整修把舊的冷卻裝置以及隔膜式的油枕都換成了新的。然而，2010年的某一天突然發(fā)現(xiàn)變壓器的色譜試驗總烴達到了 191 ul/L，嚴重的超出了注意值，管理人員和技術(shù)人員立刻開始跟蹤分析，兩次跟蹤分析之后發(fā)現(xiàn)變壓器色譜的總烴已經(jīng)變成了298 ul / L。此后，在同一年，技術(shù)人員又間歇性的做了十多次檢修和跟蹤分析，變壓器色譜的總烴還是在以一個比較快的速度增長，下表所記錄的就是這一段時間的色譜分析數(shù)據(jù)。

表1，2010年的幾次色譜實驗數(shù)據(jù)

2，電氣試驗結(jié)果

變電器的技術(shù)人員和試驗人員詳細的檢查并仔細的測量了這一變壓器的鐵心及鐵心中夾件的絕緣電阻，測量的結(jié)果基本是符合規(guī)范和要求的，接下來就是測量不同的電壓組，包括高壓，中壓，低壓，這些電壓繞組以及套管里的絕緣電阻都沒有什么明顯的異常。除此以外，電壓繞組還有套管中的直流電阻以及tanδ，也就是繞組的介質(zhì)損耗因數(shù)都做過詳細的檢查，在試驗中，和試驗后都沒有出現(xiàn)什么不對勁的地方。為了確定變壓器色譜異常的真正原因，相關(guān)的技術(shù)工作者又通過單相鏈接的途徑對變壓器里的各種電阻和套管一項一項的檢查和測量，通過長時間的連續(xù)感應(yīng)電壓以及小范圍內(nèi)的放電測試，最終發(fā)現(xiàn)，試驗當中的電壓幾乎不會受到什么影響，所以沒什么變化，各項測量值也都在符合要求的范圍內(nèi)，這項試驗里變壓器的鐵心沒有經(jīng)過長時間的連續(xù)感應(yīng)電壓以及小范圍內(nèi)的放電測試。

3，解體檢查情況

通過化學方式以及物理方式，電氣試驗之后，通過吊機吊起變壓器上的鐘罩，專業(yè)的技術(shù)人員進行了詳細的檢修，根據(jù)檢修報告發(fā)現(xiàn)這一款變壓器的多方面的問題，包括變壓器的設(shè)計，制作以及變壓器的質(zhì)量檢查等基本環(huán)節(jié)都不是全部規(guī)范的。

首先，這一款變壓器的鐵心夾件發(fā)現(xiàn)了明顯的漆膜痕跡，尤其是拉帶的接地處似乎根本就沒有做除漆處理，具體情況就像圖1所示的那樣。正是因為拉帶接地的地方有沒有處理干凈的漆膜，所以會出現(xiàn)接地不良的情況，容易出現(xiàn)懸浮電位，影響變壓器的正常使用。

圖1，拉帶接地處的接地情況

其次，這一款的變壓器在鐵心的疊裝工藝上水平極差。通過外觀就看到?jīng)]有壓緊的鐵心疊片，疊片與疊片中間有較大的縫隙，貼心的捆綁工作也做得不夠到位，容易松動，隨便用一個簡單的工具就可以將鐵心的疊片分開。檢查發(fā)現(xiàn)，在有載開關(guān)的側(cè)鐵心旁軛中有一個油道發(fā)生了明顯的傾斜，就像圖2所表示的那樣。因為要了解發(fā)生傾斜的油道兩旁是怎樣的絕緣情況，技術(shù)人員做了絕緣電阻的測量，絕緣電阻的測量只是零，初步判斷是因為沒有壓緊的鐵心疊片引起的內(nèi)部短路而產(chǎn)生的。為了增加絕緣電阻，技術(shù)人員利用了好幾根絕緣木條加固傾斜的油道。

圖2， 傾斜的鐵心油道

因為如此差的鐵心疊裝，讓變壓器的很多基本性能都沒有得到很好地發(fā)揮和利用。還能造成變壓器里的空載電流以及空載損耗的忽然增加，變壓器的溫度會變得很高，油紙絕緣也會加快變老的速度，這些都能加快變壓器壽終正寢的時間。在老化的過程中還會產(chǎn)生極大的噪音以及震動帶來的干擾聲音。除此以外，多條絕緣木條的應(yīng)用雖然可以加固傾斜油道，卻也容易阻礙油道，使內(nèi)部熱量無法及時散發(fā)出去，導(dǎo)致故障。

最后，這一款變壓器在它的高壓繞組的底部缺乏牢固可靠的支撐。因為沒有可靠地支撐力量，所以部分墊塊出現(xiàn)了不同程度的松動以及傾斜，就像下圖所示的這樣，松動或者脫落。

圖3，傾斜的墊塊

壘塊的松動和脫落可能引起出口或者近區(qū)口的短路情況，從而引發(fā)整個變壓器的短路。而且，油箱底部發(fā)現(xiàn)了大量的垃圾雜物，這次故障的引發(fā)點主要是鐵心上夾件的一條拉帶（如下圖所示），

圖4，出現(xiàn)故障的拉帶

從下面的圖中可以看到，這一變壓器的拉帶絕緣端在其絕緣紙的邊緣出現(xiàn)了比較明顯的放電痕跡（見圖 5），

圖5，絕緣紙筒的放電痕跡

從下面的圖中可以看到這一變壓器的螺桿部分有明顯的螺紋燒蝕痕跡；可見這一變壓器在拉帶接地端出現(xiàn)了螺母以及蝶簧被嚴重燒毀的情況（見圖 6）。

圖6，螺母和蝶簧的燒損情況

4，故障原因分析

鐘罩吊起來之后的一系列檢查，再加上前面的變壓器色譜情況以及各種試驗和檢測最終發(fā)現(xiàn)，220kV變壓器色譜異常的主要原因是變壓器在出廠之前未經(jīng)過嚴格的設(shè)計檢驗，制作規(guī)范等，變壓器的接地拉帶未經(jīng)處理，容易出現(xiàn)接地不良的情況。再加上接地不良的拉帶引發(fā)了懸浮電位，懸浮電位再引發(fā)拉帶絕緣紙筒的燒毀，這一系列的問題最終會讓懸浮電位下的變壓器油分解并釋放出數(shù)量龐大的特殊氣體，這種氣體會影響變壓器色譜分析的數(shù)據(jù)，檢測結(jié)果會嚴重超標。

5，故障處理

本文在經(jīng)過徹底、詳細的檢查以及原因分析以后就要及時的給予故障的修復(fù)和處理，具體的處理和修復(fù)過程包括以下幾步：

（1）將已經(jīng)被電弧燒傷并損壞了的拉帶螺桿換掉。

（2）把那些未處理干凈的拉帶接地處的漆膜處理掉，確保接地狀態(tài)的平穩(wěn)可靠。

（3）加強高壓繞組底部的支撐力度，避免短路。

（4）原來的變壓器油經(jīng)過過濾和加熱處理后用于變壓器沖洗，將油箱底部的各種雜質(zhì)沖洗干凈。

（5）安裝完變壓器，在真空下進行干燥處理，放入新油，在做相關(guān)的檢驗。

因為現(xiàn)在的變壓器色譜異常故障特征不是特別明顯，大故障的突發(fā)幾率也不是十分大，在專家集體討論分析以后決定繼續(xù)讓這個變電器運行下去，同時也要繼續(xù)觀察色譜情況的變化，即使修復(fù)，避免故障繼續(xù)無限制的擴大。對變壓器的運行狀態(tài)實行實時監(jiān)督，一旦發(fā)現(xiàn)新的異常及時匯報，及時處理。

6，結(jié)語。

總而言之，盡管我們可以通過多種辦法找出變壓器色譜異常的原因，但是，電氣試驗以及解體分析都是最基本，最有效的，一旦確定了色譜異常的原因，就要及時的解決問題，不要讓故障繼續(xù)存留在變壓器中，造成以后的威脅。

參考文獻：

[1]GB50150－2006.電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗標準[S].

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[關(guān)鍵詞]氣相色譜；芳烴生產(chǎn)；技術(shù)與應(yīng)用

中圖分類號：TM423 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）12-0373-01

前言：氣相色譜分析技術(shù)在現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)業(yè)中的運用范圍廣、作用大、效率成果令人欣慰。而芳烴，作為一種重要的、基礎(chǔ)的石油化工工業(yè)原料，是制造多種合成樹脂、合成橡膠、合成纖維的原料，有著非常廣泛的用途。而將氣相色譜分析技術(shù)與芳烴的生產(chǎn)技術(shù)相結(jié)合，那么，將會產(chǎn)生事半功倍的效果。下面，筆者將逐步介紹氣相色譜分析技術(shù)的原理與應(yīng)用、氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用以及相關(guān)的注意事項。

一.氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理與組成

（一）組成部分及相關(guān)基礎(chǔ)原理

在介紹氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理之前，首先要了解什么是氣相色譜以及它所用到的氣相色譜儀。簡單來說，氣相色譜目的就是要分離某混合物間的成分，它是以氣體或液體為載體，通過分離這一技術(shù)，根據(jù)對象表面積的大小來判斷其吸附性能，從而使分析對象能夠有序地流出色譜柱。

其主要組成部分，即主體部分為氣相色譜儀，而氣相色譜儀又包括了五個部分：①氣路系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速的控制和測量；②進樣系統(tǒng)：包括進樣器和汽化室；③分離系統(tǒng)即色譜柱；④檢測系統(tǒng)；⑤記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀或帶有數(shù)據(jù)處理的裝置。每一部分都有不同的作用，但都是缺一不可的。

（二）模擬蒸餾原理

該項原理主要是應(yīng)用在石化產(chǎn)業(yè)中，以各種油為對象，進行的分餾與蒸餾實驗。在模擬蒸餾過程中，主要是采用色譜技術(shù)，按照沸點蒸餾的方法，照貓畫虎似的模仿與參照，從而進行各種油的分餾過程，并得出相應(yīng)的結(jié)論[1]。運用蒸餾的方法進行氣相色譜分析，不僅可以節(jié)省原材料，在溫度、壓力、沸點達到某一具體的范圍內(nèi)，得出的結(jié)論既準確又客觀，并且還可以以此來推斷其他相關(guān)結(jié)論。

（三）分離技術(shù)原理

氣相色譜分離的基本原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解、解析和吸附、脫附能力的差異，當兩相作相對運動時樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。

通過對氣相色譜分析技術(shù)的相關(guān)基礎(chǔ)性的了解，就要將理論運用到實踐中，借助氣相色譜分析技術(shù)，以芳烴生產(chǎn)為主體，有針對性地進行生產(chǎn)。

二.氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用

（一）氣相色譜分析技術(shù)在芳烴內(nèi)部原材料中的應(yīng)用

在將氣相色譜分析技術(shù)運用到芳烴生產(chǎn)的過程中，對于芳烴原本的氣體組分、混合物及微量元素的產(chǎn)生與作用都能夠達到更高水平的運轉(zhuǎn)。運用氣相色譜分析技術(shù)，可以在芳烴煉廠氣的反應(yīng)中進行閥門的轉(zhuǎn)換；系統(tǒng)、全面地檢測芳烴中的微量元素；檢測芳烴成分在苯、甲苯中所占的比重，以便進一步的分析與實驗；通過計算機計算和檢測，識別石腦油中各類烴的含量并進行測評[2]。

（二）氣相色譜分析技術(shù)對于產(chǎn)品、原料間相互轉(zhuǎn)化的應(yīng)用

通過芳烴聯(lián)合裝置中的主要工藝單元，使得芳烴的內(nèi)部原料與產(chǎn)品的相關(guān)結(jié)構(gòu)能夠得到高效率的轉(zhuǎn)化和調(diào)整，如烷基的轉(zhuǎn)移[3]。通過氣相色譜分析技術(shù)和芳烴生產(chǎn)應(yīng)用相結(jié)合，分離出來的苯及烯等微量化學組分，能夠以催化劑方式出現(xiàn)，并能夠?qū)κ汀⒒?、鋼鐵等工業(yè)完成相應(yīng)的工業(yè)試驗，且取得了很大的突破與成果。

（三）氣相色譜分析技術(shù)在蒸餾、吸附、分離三者相結(jié)合下的應(yīng)用

通過氣相色譜分析技術(shù)與芳烴生產(chǎn)應(yīng)用的結(jié)合，使得分離的技術(shù)與效果都達到了最理想狀態(tài)，再將吸附與分離結(jié)合起來，萃取相關(guān)聯(lián)的化學組分，合理運用芳烴資源，實現(xiàn)Ω郊又檔腦霾。

三.注意事項

（一）注意故障的排查

對于故障的排查，主要考慮兩個方面：1.日常維護的排查；2.生產(chǎn)運轉(zhuǎn)過程中的故障排查。首先，就日常維護的排查而言，對于氣相色譜儀器及芳烴生產(chǎn)中所需要的相關(guān)工具的排查，要保證外在的基礎(chǔ)設(shè)施的完整與正常運行，要減少、避免不確定性因素的發(fā)生。其次，就生產(chǎn)運轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)的故障問題而言，最基礎(chǔ)的是要保持工作人員自身的鎮(zhèn)定，不急不躁；最根本的是查清導(dǎo)致故障發(fā)生的原因；最重要的是根據(jù)具體情況判斷處理故障的措施方法。

（二）在實際應(yīng)用中結(jié)合實際進行分析

做到具體問題具體分析，不要單單的以基本原理知識為主，做到理論和實際的結(jié)合運用，在基本原理的基礎(chǔ)上，不斷地創(chuàng)新、發(fā)展，發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，得出新結(jié)論。通過多次的實驗、分析、總結(jié)出多種論斷，對樣品和芳烴組分進行全方位的監(jiān)控和測定，確保實驗過程的順利進行與實驗的特殊化。

（三）生產(chǎn)過程或完成后污染物的處理問題

眾所周知，在石油化學化工產(chǎn)業(yè)中，每次的實驗或是生產(chǎn)，都會產(chǎn)生很大的污染，而有些污染甚至對人體健康有害。因此，對于實驗反應(yīng)后的污染物的處理是必不可少的。產(chǎn)生的污染物大致可以分為氣體、固體、液體，有害的、無害的這幾種及相互交叉、多種性質(zhì)，而對于每種不同性質(zhì)的污染物要有針對性的處理解決。就以液體污染物為例，首先要確保其是否是有毒有害液體；其次，要對該污染物進行相應(yīng)的處理，不能直接排放于河流或下水管道中；最后，在經(jīng)過多項處理與檢驗合格后，達到排放標準時，才可以排放到相應(yīng)位置。

總結(jié)

通過以上相關(guān)介紹，不難看出，氣相色譜分析技術(shù)的巨大潛在作用不可忽視，通過對于氣相色譜分析技術(shù)的使用，可以大幅度地提高石油化工業(yè)的生產(chǎn)效率和最終價值效益。而芳烴生產(chǎn)對于化合物及化工業(yè)的分離等基礎(chǔ)性的功能起著舉足輕重的作用。而兩者的結(jié)合使用，又產(chǎn)生了預(yù)想之外的結(jié)果。因此，對于任何一個個體，在發(fā)揮自身價值的基礎(chǔ)上，要多與其他相關(guān)物品結(jié)合，從而創(chuàng)造更大的價值與財富。

參考文獻

[1] 沈晶晶.氣相色譜技術(shù)在石化分析中的應(yīng)用進展[J].廣州化工，2015（5）：49-51.

篇6

【關(guān)鍵詞】 毛蔞；揮發(fā)油；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Abstract：ObjectiveTo ascertain the ingredient of Piper puberulum volatile oil.MethodsVolatile oil was extracted by water vapour and analyzed by GC-MS.ResultsYield of volatile oil reached 1.09%. Fifteen compounds of which percentage was 77.19%，were considered the bases. Terpenoids were found to be lower in the oil compared with other plants of the same genus.β-Elemene(5.24%)，2-methylene-4，8，8-trimethyl-4-viny-bicyclo［5，2，0］noane(33.55%)， n-Pentadecane(7.02%)，Z-Nerolidol(5.20%)，3，7，11，15-Tetramethyl-1，6，10，14-cetene-3-ol(15%) and Phytol(5.33%) were found to be high in the oil.ConclusionIngredient and percentage of volatile oil can be used as characteristic for identification of Piper puberulum， or as reference for exploiture of the herba.

Key words：Piper puberulum (Benth) Maxim; Volatile oil; GC-MS

毛蔞為廣西民間常用中草藥，異名小毛蔞、小墻風、野蘆子，為胡椒科植物毛蔞Piper puberulum (Benth) Maxim.的全草。其味辛，性溫，具有祛風散寒除濕、行氣活血止痛的功效，主治風濕痹痛，風寒頭痛，脘腹疼痛，疝痛，痛經(jīng)，跌打腫痛［1］。藥理實驗研究表明，其具有明顯的抗炎、鎮(zhèn)痛和抗血小板聚集等作用［2，3］，而在臨床方面，也有用于類風濕性關(guān)節(jié)炎的治療效果較好的報道［4］，故近期對毛蔞的相關(guān)研究報道也時有見到［5～7］。為進一步開發(fā)利用毛蔞，本課題組對其含量最為突出的揮發(fā)油進行了分析研究?，F(xiàn)報道如下。

1 材料與儀器

藥材于200808在廣西南寧采集，經(jīng)廣西中醫(yī)學院蔡毅教授鑒定為毛蔞Piper puberulum (Benth) Maxim.。

美國Finnigan Voyager 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；NIST標準質(zhì)譜圖庫。

2 方法

將藥材約50 g粉碎，并過40目篩。揮發(fā)油提取均采用《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅩD方法，無水硫酸鈉干燥。

色譜條件：色譜柱為HP-5MS石英毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升溫，初始溫度60℃，保持2 min，然后以10℃·min-1的速度升至250℃并保持10 min；汽化室溫度260℃；載氣為氦（He），體積流量1.0 ml·min-1；進樣量0.1 μl；分流比150:1。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源，電離電壓為70 eV；離子源溫度200℃；倍增器電壓400 V；質(zhì)量掃描范圍m/z 41～450；掃描速度0.5 s。

3 結(jié)果

用水蒸氣蒸餾法提取毛蔞得到揮發(fā)油后，分別折算成收率為1.09%。其中15個主要化合物的含量占揮發(fā)油總量的77.19%。

采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)，在上述條件下對藥材揮發(fā)油進行分離，得到1個揮發(fā)油的總離子流圖。根據(jù)標準圖譜及有關(guān)文獻確定各組分的化學成分及結(jié)構(gòu)，并按峰面積歸一化法計算各組分的相對百分含量。結(jié)果分離得64個成分，鑒定出54個，鑒定率為84.37%。結(jié)果見表1。表1 毛萎揮發(fā)油的化學成分分析（略）

4 討論

通過對檢測結(jié)果進一步分析發(fā)現(xiàn)，毛蔞的萜類僅占54.55%，與同屬植物相比，明顯偏低［8，9］，而油中非萜類（尤其芳香族化合物）的比例大，這是藥材氣味濃郁的重要原因；此外，油中的β-欖香烯（5.24%）、2-亞甲基-4，8，8-三甲基-4-乙烯基-環(huán)［5.2.0］壬烷（33.55%）、正十五烷（7.02%）、反式-橙花叔醇（5.20%）、3，7，11，15-四甲基-1，6，10，14-四烯-十六-3-醇（15.00%）和植物醇（5.33%）等含量較大。以上特征均可考慮作為毛蔞揮發(fā)油的鑒別特征，這為進一步研究藥用植物毛蔞提供了科學的依據(jù)。

毛蔞與其同屬植物黑胡椒具有類似的功效和主治，現(xiàn)已證明黑胡椒根揮發(fā)油具有明顯的抗炎、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用［10］，那么，毛蔞揮發(fā)油是否也有相應(yīng)的作用，值得進一步研究。

參考文獻

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［4］牟科媛．蔞虎二金二藤湯治療類風濕性關(guān)節(jié)炎49例［J］．四川中醫(yī)，2002，20 (2) :28．

［5］張留記，翟乙娟，都恒青．10種石南藤類藥材的薄層定性鑒別［J］．中國中藥雜志，1997，22(7)：395．

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［7］朱華，高雅，蔡毅，等．毛蔞的顯微鑒別研究［J］．中藥材，2008，31(5)：668．

［8］侯冬巖， 回瑞華， 李鐵純，等. 黑胡椒根萜類化合物的分析［J］. 分析試驗室， 2004， 8(23):19.

篇7

【摘要】 目的分析青蒿揮發(fā)油的主要化學成分。方法采用水蒸氣蒸餾法從青蒿中提取揮發(fā)油。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對其化學成分進行鑒定，用歸一法計算各組分的相對百分含量。結(jié)果分離得51個化學組分峰，并確定出其中43個化學成分，占揮發(fā)油總數(shù)的98.9%。結(jié)論青蒿揮發(fā)油主要成分為甜沒藥萜醇 (Bisabolol，23.47%)、甜沒藥萜醇氧化物B (Bisabolol oxide B，11.31%)、甜沒藥萜醇氧化物A (Bisabolol oxide A，6.27%)、反-橙花叔醇 (Trans-Nerolidol，10.04%)等。

【關(guān)鍵詞】 青蒿 揮發(fā)油 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Abstract：ObjectiveTo analyze chemical constituents of the volatile oil from Artemisia annua L. MethodsThe volatile oil was extracted from Artemisia annua L. by steam distillation.The components of the volatile oil were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. ResultsFifty-one kinds of components were separated. Among them， forty- three components were identified， accounting about 98.9% of the total volatile oil. ConclusionThe main components in the volatile oil of Artemisia annua L. are Bisabolol(23.47%)，Bisabolol oxide B(11.31%)，Bisabolol oxide A (6.27%) and Trans-Nerolidol(10.04%) ect.

Key words：Artemisia annua L.; Volatile oil; GC-MS

中草藥青蒿，學名黃花蒿Artemisia annua L.，屬菊科春黃菊族蒿屬植物，為一年生草本植物，臨床上常以全草入藥，有清熱解暑、除蒸截瘧等功效，用于治療暑邪發(fā)熱，陰虛發(fā)熱，夜熱早涼，骨蒸勞熱，濕熱黃疸等疾病。原產(chǎn)于中國，現(xiàn)澳大利亞、阿根廷、保加利亞、法國、美國等許多國家均有栽培［1］。

青蒿中化學成分分為四類：揮發(fā)油、倍半萜、黃酮和香豆素［2］。其中倍半萜類化合物研究較多，從中可以分離出多種倍半萜內(nèi)酯，其中之一青蒿素(Artemisinin)是一種倍半萜內(nèi)酯類化合物，在救治兇險的腦型瘧疾方面具有高效、速效、低毒、使用安全等特點，是國內(nèi)外公認的抗瘧藥物，但其中揮發(fā)油少有研究。河西走廊生長大量的野生青蒿，該地區(qū)有獨特的生態(tài)環(huán)境和氣候特征，氣候干燥，氣溫日差較大，光照充足，對植物生長極為有利［3］。為了進一步研究河西走廊產(chǎn)青蒿的化學成分，開發(fā)利用野生自然資源，筆者對該屬植物青蒿的揮發(fā)油進行了研究，從其干燥地上部分的揮發(fā)油中分離鑒定出了43種成分，發(fā)現(xiàn)其中甜沒藥萜醇 (Bisabolol)及其氧化物的含量較高，具有開發(fā)和應(yīng)用價值。本實驗采用水蒸氣蒸餾法，提取河西走廊野生青蒿揮發(fā)油成分，然后采用氣相色譜-質(zhì)譜-計算機系統(tǒng)進行定性分析，再以峰面積歸一化法計算了各組分在揮發(fā)油中的相對百分含量［4］。

1 儀器與試藥

GC-MS（TRACE GC2000氣相，DSQ質(zhì)譜，THERMO TR-35MS 毛細管柱，30 m × 0.25 mm，0.25 μm film。Xcalibur處理軟件）；實驗用青蒿采自甘肅省河西走廊祁連山腳，經(jīng)筆者鑒定為野生青蒿，憑證標本存化學成分研究室植物標本室。本實驗取秋季花盛開后割取地上部分，陰涼處自然風干待用。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油的提取 將干燥的青蒿粉碎后，取粉末500 g，按2005年版《中國藥典》Ⅰ部附錄方法提取，得到有特殊濃香氣味的揮發(fā)油，無水硫酸鈉干燥，收率約0.70%。

2.2 GC-MS分析條件

2.2.1 氣相色譜條件載氣為氦氣（99.99%），流速為1 ml/min，進樣量為1 μl。進樣口溫度220℃；程序升溫，45℃保持1 min，再以15℃/min升至280℃穩(wěn)定5 min；傳輸線溫度250℃。

2.2.2 質(zhì)譜條件電離方式為EI源，源溫250℃，電離電壓為100ev，質(zhì)量范圍m/z 38-400 全程掃描。質(zhì)譜檢索標準庫為NIST庫。

2.3 實驗結(jié)果 將總離子流圖中各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，通過Xcalibur工作站NIST標準質(zhì)譜圖庫進行檢索分析，鑒定了含量較多的43個成分，采用峰面積歸一定量法，求得它們的各化學成分在揮發(fā)油中的相對百分含量(見表1)。

3 討論

通過GC-MS技術(shù)，共分離鑒定了43種組分的化學結(jié)構(gòu)與相對含量，鑒定成分占總組分相對含量的98.9%。河西走廊野生青蒿中揮發(fā)油成分主要為萜類及其含氧衍生物。從相對含量的高低可以看出，甜沒藥萜醇 (Bisabolol，23.47%)、甜沒藥萜醇氧化物B (Bisabolol oxide B，11.31%)、甜沒藥萜醇氧化物A (Bisabolol oxide A，6.27%)、反-橙花叔醇 (Trans-Nerolidol，10.04%)等為其主要成分。

揮發(fā)油主要成分甜沒藥萜醇又名紅沒藥醇，具有消炎、滅菌、愈合潰瘍、溶解膽結(jié)石等藥效的護膚作用，也可作為空氣清香劑的主要成分，不僅在醫(yī)藥工業(yè)，而且在香料、香精和化妝品中應(yīng)用廣泛［5］。它還可用于口腔衛(wèi)生產(chǎn)品中，如牙膏和漱口水中。

青蒿的揮發(fā)油有蘭草花香味。用青蒿粉作為磨擦劑或護理劑制備的牙膏對除口臭、除口腔異味有特效，且口氣倍感清新、持久，具有很高的應(yīng)用價值。表1 青蒿揮發(fā)油化學成分分析結(jié)果

【參考文獻】

［1］ 國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京:化學工業(yè)出版社，2005:137.

［2］ 楊 云，張 晶，陳玉婷，等.天然產(chǎn)物化學成分提取分離手冊［M］.北京:中國中醫(yī)藥出版社，2003:439.

［3］ 王素萍，宋連春，韓永翔，等.河西走廊地區(qū)氣候和綠洲生態(tài)研究的若干進展［J］.干旱氣象，2006，24(2):78.

篇8

1、光學分析法： 原子光譜法、分子光譜法。

2、電化學分析法： 電導(dǎo)分析法、電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法。

3、色譜分析法：氣相色譜法、高壓液相分析法。

4、核磁共振分析法。

篇9

關(guān)鍵詞：變壓器油色譜；故障判斷；色譜分析

中圖分類號：TM855 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）18-0127-02

1 變壓器油色譜分析

通常情況下，當變壓器處于正常運行的過程中，其組成物質(zhì)的性能也會隨著變壓器運行時間的增長而逐漸減退甚至是喪失，部分絕緣材料在運行過程中會逐漸地分解出少量的化學氣體。如果內(nèi)部某一部分的溫度過高或者出現(xiàn)某一部分放電和電弧放電等事故時， 各種低分子的烴類和二氧化碳等氣體被分解的速度就會加快，分解出大量的這些氣體。油中分解出來的氣體形成氣泡， 在油流經(jīng)或擴散的時候逐漸地在油里溶解。就會對變壓器的正常運行造成阻礙和影響。因為這種氣體的數(shù)量已經(jīng)遠遠超過了溶解的數(shù)量，而部分沒有及時得到解決和處理的氣體則會進入到變壓器的內(nèi)部，使繼電器發(fā)生移動，導(dǎo)致故障的產(chǎn)生，影響變壓器的正常運行，給變壓器的運行過程中埋下了風險隱患。在故障發(fā)生的初期階段，繼電器內(nèi)部的溫度還沒有處于過高的狀態(tài)，繼電器內(nèi)部所存在的氣體含量相對較少，如果在這個階段能夠全面、嚴謹?shù)貙τ椭袣怏w的組成成分進行分析和研究，含量的多少和發(fā)展的程度， 就可以查出變壓器內(nèi)部潛伏的故障，采取措施阻止事故的發(fā)生。色譜分析是采用氣相色譜儀獲取各氣體的組成和含量。

2 常用的色譜分析的方法

2.1 對油中溶解的特征氣體含量進行分析

特征氣體主要包括總烴、H2、CO、CO2 等。不同故障條件下變壓器內(nèi)部所形成的氣體的特征也都是不盡相同的。因此在對變壓器油色譜進行分析的過程中，可以根據(jù)變壓器內(nèi)部氣體的不同特征進行分析和判斷。

2.2 根據(jù)故障點的產(chǎn)氣速率

由于設(shè)備的自身性質(zhì)不同，有的設(shè)備即使氣體含量高于限定值，不一定就有故障；有的設(shè)備氣體含量雖然比限定值低，但若氣體的增長速度過快，就必須加以重視，分析是否存故障的隱患。因為氣體的產(chǎn)出速度更加直接地反映出是否存在故障，問題的后果是否嚴重，將會導(dǎo)致何種狀況等。產(chǎn)氣速度有絕對產(chǎn)氣速率和相對產(chǎn)氣速率兩種，對于變壓器故障的判斷依照絕對產(chǎn)氣速率為參考進行分析。

2.3 三比值法

除了對油中溶解的特征氣體含量進行分析或者根據(jù)故障點的產(chǎn)氣速率進行分析，變壓器油色譜分析過程中還有一種十分重要的方法就是三比值法，但有一定的局限性，一般情況下，只有在采用特征氣體含量分析和根據(jù)故障點的產(chǎn)氣速率所判定的結(jié)果可能存在偏差的時候才會使用三比值法對油色譜進行分析。

2.4 我國常用的測定儀器及其特點

目前，我國常用的測定儀器有島津GC14B 型與惠普HP6890 型氣相色譜儀，它們具有優(yōu)良的性能、高度的靈敏性，但是價格較高。采用BSZ系列變壓器油色譜對于變壓器油的異常情況能夠及時發(fā)現(xiàn)，但是測定氣體的范圍有限。當前，隨著技術(shù)的發(fā)展，便攜式油中氣體測試儀已經(jīng)得到了應(yīng)用，這種儀器方便攜帶，使用簡單，可進行現(xiàn)場測定。存在的主要問題是測試的精確度不高。

2.5 變壓器油色譜分析與人工智能

當今，一些科研人員研制除了基于人工智能的變壓器故障診斷軟件，在實際的操作中也得到了應(yīng)用。而這種變壓器故障診斷軟件的操作過程中主要是采用不同氣體的組成方式和變壓器運行過程中可能存在或發(fā)生的故障進行一一對比得出的。然而，這種軟件的局限性很明顯，因為從變壓器油中所分解出的氣體十分容易受到外界環(huán)境的影響而發(fā)生變化，因此，只能作為一種輔的方法，不能為主手段。

3 色譜分析對變壓器的故障判斷

3.1 過熱性故障

裸金屬過熱，指設(shè)備內(nèi)的熱量只引起絕緣油的分解。它包括分接開關(guān)接觸不良、引線和分接開關(guān)的連接處焊接不牢等。油中氣體的特征是，烴類氣體逐漸增多，其中甲烷和乙烯是特征氣體占到總烴的80%左右，甲烷在故障點的溫度較低時比重較大，乙烯和氫氣在故障點溫度較高時的比例增加，但增幅度不如烴類氣體。隨著溫度的不斷升高，也出現(xiàn)少量的乙炔氣體。

固體絕緣過熱，指過高的溫度涉及固體絕緣材料，會產(chǎn)生大量的的低分子烴類氣體和少量的CO和CO2。

低溫度過熱，由于變壓器長期過負荷或其他原因使繞組的固體絕緣長期承受局部的低溫度過熱，使油不能分解，出現(xiàn)在長期低溫度過熱加速絕緣紙的碳化。

3.2 放電性故障

電弧放電是指線圈匝間、層間絕緣擊穿，過電壓引起內(nèi)部閃絡(luò)，引線斷裂引起的閃絡(luò)，分接開關(guān)飛弧和電容屏擊穿等引起電弧放電故障。

低能量放電是一種斷續(xù)的放電故障。故障的能量不大。

局部放電故障，常發(fā)生在油浸紙絕緣中的氣體空穴內(nèi)或懸浮帶電體的空間內(nèi)。

3.3 色譜分析法判斷故障應(yīng)注意的問題

用色譜分析法判斷變壓器內(nèi)部是否有故障，可以直接從絕緣油中分析氣體各特征氣體濃度的大小。因為各特征氣體濃度有明確規(guī)定的標準值。高于標準值可采用三比值法。

油中氣體分析可以及時發(fā)現(xiàn)設(shè)備內(nèi)部的早期故障。但也有不足的地方。不能精確地判定設(shè)備內(nèi)部的故障位置；容易錯誤判定具有同一氣體特征的不同故障類型。為了能夠進一步提高判斷的準確度和可靠性，在故障檢查過程中，故障檢測人員還可以結(jié)合相關(guān)的電氣實驗、油質(zhì)分析等不同的方式對故障的形成原因進行多方面的檢查和判斷，從而準確地找出故障部位和導(dǎo)致故障形成的因素。

3.4 處理故障的方法

在線脫氣處理是一種降低變壓器油中的氣體含量的方法。把真空濾油機與變壓器油再生處理器進行串聯(lián)， 然后對變壓器油進行循環(huán)處理，10小時之后其中的烴類和一氧化碳、二氧化碳會下降。這樣處理之后，色譜值就會變小。

4 結(jié)語

在科學技術(shù)發(fā)展的不斷推動下，變壓器色譜判斷技術(shù)也將得到一定的提升，我們應(yīng)該在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上進行技術(shù)的創(chuàng)新，為變壓器的安全運行起到更大的作用。

參考文獻

篇10

1.色譜分析在藥物分析中占據(jù)重要地位

藥物色譜分析課本的第一章是緒論，主要介紹色譜法的一些基本情況。如果教師照本宣科，按課本順序依次介紹色譜法的定義、特點、分類和發(fā)展歷史等，很難讓學生覺察到這門課程有什么重要性，也很難使其對這門課程有足夠的興趣。學生已學習了藥物分析，對色譜分析有所了解，所以本課程應(yīng)該首先強調(diào)色譜分析技術(shù)在藥物分析中的地位，讓學生對課程內(nèi)容充分重視。可以從以下3個方面介紹：（1)用流程圖的方式講解從藥品研發(fā)、生產(chǎn)到臨床應(yīng)用各個環(huán)節(jié)中色譜分析的用途；（2)介紹色譜分析在不同藥物種類中質(zhì)量控制的應(yīng)用，包括化學藥物、中藥、中成藥及生物藥物等；(3)對比各國藥典，介紹藥典中應(yīng)用色譜法的品種數(shù)，突出色譜法在藥物分析中具有不可或缺的地位及其在藥物定量分析、體內(nèi)分析方面的地位尤其重要。通過這些介紹，學生基本明白色譜分析的重要性，然后再介紹色譜法的定義、特點、分類、發(fā)展等。另外，不同色譜分析方法的重要性也不同，柱色譜、紙色譜及薄層色譜的內(nèi)容可以一帶而過。鍵合型色譜是重點，尤其是反相色譜是重點中的重點。在講解中要講清楚每種色譜分析方法在藥物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些藥物，使學生有一個清晰的認識，有利于認識這門課的重要性。

2.多媒體輔助教學

為提高學生的學習興趣，可較多地采用多媒體計算機輔助教學。相比于傳統(tǒng)教學，多媒體輔助教學的優(yōu)勢在于克服傳統(tǒng)教學的單一性，將學習內(nèi)容進行多元整合。運用多媒體技術(shù)，將學習內(nèi)容有關(guān)的文本、聲音、圖形、動畫、視頻等進行有機的融合，學生學習起來不會感覺枯燥乏味，這種多感官的剌激也可以提高學習效果。例如，在介紹有關(guān)色譜儀操作時，先用文字的形式講述一遍，然后再播放儀器使用的小視頻，這樣學生對學習內(nèi)容能更好地理解與掌握。另外，將各種多媒體技術(shù)合理安排，充分應(yīng)用，能讓學生愉快地學習，達到寓教于樂的目的。最后，很多多媒體技術(shù)對學生而言是新鮮的，如用Flash動畫、3D圖片去表現(xiàn)學習內(nèi)容，往往能有效地吸引學生的注意力，從而提高他們的學習興趣。

目前，互聯(lián)網(wǎng)上有很多優(yōu)秀的教學資源，可以通過建立群組與論壇的形式與學生進行問題的討論。采用這種方法的好處有以下3個方面：（1)通過對課本知識的討論，有利于學生進一步理解書本上的重點與難點，增加學生的學習興趣；（2)網(wǎng)絡(luò)上可以査找一些本學科的前沿知識（一般課本較少提到前沿知識），擴大學生的視野，使學生了解本學科的動態(tài)；（3)在網(wǎng)絡(luò)上與學生互動可增加學生對教師的親切感，使學生喜歡上這門課；(4)這種課后的互動，讓學生感覺到學習不僅僅是課堂聽講，課后的討論也能受益匪淺。這種網(wǎng)絡(luò)上的學習，需要教師投入較多的時間與精力，對教師是一個考驗，要經(jīng)常在群組中大家感興趣的問題，觸發(fā)學生互動的興趣。

3.啟發(fā)引導(dǎo)式教學

傳統(tǒng)的教學方式以教師和教材為中心，向?qū)W生灌輸知識，學生依靠死記硬背的方式，能夠應(yīng)付考試，拿到學分，但是不利于學生思維能力的提高，在以后的學習和工作中，遇到有關(guān)專業(yè)問題，仍然束手無策。啟發(fā)引導(dǎo)式教學方式已在藥物分析教學上取得較好效果，因此，可以將這種教學方式引入藥物色譜分析的教學中，通過巧設(shè)問題，讓學生邊想邊學，集中注意力，同時用適當?shù)奶釂柟膭顚W生進行思考，真正地讓學生主動學習、主動思考，使教與學緊密結(jié)合。例如，在講解高效液相色譜時，要問學生在前面的章節(jié)，講氣相色譜時，為什么不說高效氣相色譜？高效液相色譜的分離效果有多高？有沒有分離效果更好的色譜？通過這些問題的思考，使學生基本掌握各種色譜方法分離效果的不同。

4.案例教學

教師通過對典型案例的分析，組織學生有針對性地進行討論，引導(dǎo)學生從個別到一般，從具體到抽象，通過實際案例進一步理解和掌握課程的基本理論與方法，這種教學方法稱為案例分析。這種教學法能體現(xiàn)學生的主體性，有很強的針對性。在藥物色譜分析中應(yīng)用案例教學法，能激發(fā)學生的學習興趣，幫助學生提高對實際問題的分析和解決能力。例如，講解氣相色譜相關(guān)基本理論知識后，給學生展示一個用氣相色譜法測定復(fù)方丁香吸入劑中有效成分含量的實例，可以幫助學生理解如何選擇固定相成分，如何進行程序升溫，加入內(nèi)標有什么作用等內(nèi)容。案例教學法也可以幫助學生理解一些難點。例如，講解如何判定一種藥物是否能用氣相色譜法分析時，學生往往難以做出判斷。課堂上通過對能用氣相法分析的藥物進行結(jié)構(gòu)分析，并給出代表性藥物，學生就容易理解這些內(nèi)容。學生往往對具體實例有較深刻的印象，以后碰到類似問題能很快回憶起所學知識，因此，案例教學法較好地解決了理論與實踐相結(jié)合的問題。

5.實踐教學

藥物色譜分析是一門技術(shù)性很強的學科，實驗教學是藥物色譜分析課程必不可少的環(huán)節(jié)。通常要開設(shè)填充柱氣相色譜實驗、毛細管柱氣相色譜實驗、反相高效液相色譜實驗及薄層色譜實驗。在有條件的情況下，可以開設(shè)毛細管柱氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實驗、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實驗及毛細管電泳實驗。這些實驗大多都要用到大型精密儀器，所以要嚴格要求學生實驗課前書寫預(yù)習報告，實驗課上認真聽從教師講解儀器操作規(guī)范及注意事項，規(guī)范操作儀器，認真做好實驗記錄和結(jié)果分析，以寫出完整的實驗報告。

在理論課上已經(jīng)講解了儀器的構(gòu)成，但學生沒有直接印象，可以利用實驗課程，通過拆解儀器的方式，讓學生進一步直觀感受儀器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并對每一個部件的詳細結(jié)構(gòu)，如何保養(yǎng)及使用注意事項進行講述。實驗課中所用儀器一般都有對應(yīng)的軟件程序，這個內(nèi)容在理論課上是沒有的，所以，應(yīng)對每一種儀器對應(yīng)的軟件程序內(nèi)容作詳細介紹，讓學生熟練應(yīng)用這些軟件。

通過一些實驗操作，也可以讓學生加深對一些知識點的理解。例如，通過改變流動相的組分、比例、流速、柱溫等方式來改善色譜的分離能力。在實驗課上就可以演示，如通過改變這些參數(shù)，讓2個原本未分離的組分達到完全分離。待學生熟悉基本操作后，可以通過設(shè)計性實驗，提高學生的創(chuàng)新能力?。如果有學生對色譜分析特別感興趣，可以讓他們組成一個興趣小組，在教師的指導(dǎo)下完成一些科研課題，訓練他們的科研能力。